不同產(chǎn)地紅景天藥材中酪醇的含量測(cè)定
佚名
【摘要】 目的測(cè)定并比較不同產(chǎn)地紅景天藥材中酪醇的含量。方法高效液相色譜(HPLC)法,乙腈-水(1∶9)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為280 nm。結(jié)果11個(gè)不同產(chǎn)地紅景天藥材中酪醇含量在0.048%~0.382%,其中新疆誠(chéng)德所產(chǎn)紅景天藥材酪醇含量最高(0.382%)。結(jié)論 不同產(chǎn)地紅景天藥材中酪醇的含量差異顯著。
【關(guān)鍵詞】 紅景天;酪醇;高效液相色譜
Abstract:ObjectiveTo measure and compare the content of Ptyrosol in Rhodiola L. from different areas.MethodsThe content of Ptyrosol in Rhodiola L. was measured by high performance liquid chromatography. The conditions for HPLC were as follows: the mobile phase: acetonitrile-water (1:9); the detection wavelength :280nm.ResultsPtyrosol contents in 11 samples from different areas were in the range of 0. 048%~ 0. 382%. The sample with the highest content was from Chengde,Xinjiang province .ConclusionThe contents of Ptyrosol in Rhodiola L. from different areas are different greatly.
Key words:Rhodiola; Ptyrosol; HPLC 紅景天為紅景天科紅景天屬多種植物的根及根莖,或以全草入藥,至今已有一千多年的藥用歷史,具有清熱解毒、燥濕、滋補(bǔ)強(qiáng)壯、扶正固本的功能。其主要有效成分是紅景天苷及其苷元酪醇、酪薩維、二苯甲基六氫吡啶、紅景天素等。其中,紅景天苷的化學(xué)結(jié)構(gòu)和藥理作用明確[1,2],為紅景天屬藥用植物的主要有效成分之一[3]。本文參照文獻(xiàn)[4]方法,采用HPLC法進(jìn)行了11個(gè)不同產(chǎn)地紅景天藥材中酪醇含量的測(cè)定,結(jié)果如下。
1 器材
1.1 儀器Agilent 1100高效液相色譜儀,Sartorius BS 400S-WEI 萬(wàn)分之一分析天平、BT 25 S十萬(wàn)分之一分析天平(北京塞多利斯天平有限公司);色譜柱:Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);MJ-600超聲波發(fā)生器(無(wú)錫市美潔超聲清洗設(shè)備有限公司)。
1.2 材料酪醇對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)111676-200401),乙腈(色譜純,美國(guó)Fisher公司 );水為超純水,HPLC用所有試劑均經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。紅景天藥材樣品由廣東康美藥業(yè)股份有限公司提供并經(jīng)鄭州大學(xué)藥學(xué)院生藥教研室鑒定。紅景天藥材樣品來(lái)源見(jiàn)表1。表1 紅景天樣品來(lái)源(略)
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件色譜柱為Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相為乙腈-水(1∶9),流速1.0 ml·min-1;柱溫25℃;進(jìn)樣量10μl,檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm,參比波長(zhǎng)360 nm。見(jiàn)圖1。
2.2 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取酪醇對(duì)照品5.27 mg置10 ml容量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品貯備液。
2.3 精密度實(shí)驗(yàn)
取上述對(duì)照品貯備液,精密移取1.0 ml置5 ml棕色量瓶,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液。按“2.1”項(xiàng)色譜條件測(cè)定峰面積,連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算峰面積的RSD為0.12%。結(jié)果表明儀器精密度良好。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別精密移取“2.2”項(xiàng)對(duì)照品貯備液0.1,0.5,1.0,2.0,2.5 ml置5 ml棕色量瓶,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,分別過(guò)0.45μm微孔濾膜,按照“2.1”項(xiàng)色譜條件分別進(jìn)樣2次,以濃度(mg·ml-1)為橫坐標(biāo),峰面積(A)為縱坐標(biāo)進(jìn)行回歸分析,得回歸方程Y=5 581.6X-10.92,r=0.999 6,結(jié)果表明酪醇含量在0.105 4~2.625 μg線性關(guān)系良好。
2.5 供試品溶液的制備
精密稱定稱取紅景天粉末(過(guò)3號(hào)篩)2.0 g,置具塞錐形瓶中,精密加水50 ml,密塞,搖勻,稱定重量,超聲處理50 min(300 W),放冷,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。.
2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
以2號(hào)樣品按照“2.1”項(xiàng)條件進(jìn)行測(cè)定,在0,2,6,12,24 h進(jìn)樣分析,計(jì)算酪醇峰面積的RSD為1.08%,結(jié)果表明,樣品在24 h內(nèi)穩(wěn)定。
2.7 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批號(hào)紅景天藥材(2號(hào))粉末6份,2.0 g/份,按 “2.5”方法分別制備樣品溶液,測(cè)定,計(jì)算酪醇的平均含量為0.086%(RSD =1.25%)。結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性良好。
2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取上述已知酪醇含量的紅景天藥材粉末6份,每份1.0 g,分別加入對(duì)照品 0.861 mg,按照“2.5”項(xiàng)方法制備樣品溶液,測(cè)定,計(jì)算酪醇的平均加標(biāo)回收率為98.82%(RSD=1.19%)。結(jié)果見(jiàn)表2。 表2 加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)
2.9 樣品測(cè)定
按上述色譜條件測(cè)定。稱取紅景天藥材粉末 2.0 g,精密稱定,按上述“2.5”方法制備樣品溶液,測(cè)定酪醇的含量。結(jié)果見(jiàn)表3。 表3 不同產(chǎn)地紅景天藥材中酪醇含量測(cè)定結(jié)果 (略)
3 討論
結(jié)果表明不同產(chǎn)地紅景天藥材中酪醇的含量差異很大,其中以新疆誠(chéng)德萬(wàn)鑫經(jīng)貿(mào)紅景天藥材中酪醇含量最高,為0.382%。紅景天原為我國(guó)傳統(tǒng)藏藥,隨著現(xiàn)代研究的深入,紅景天一躍成為我國(guó)繼人參、刺五加之后發(fā)現(xiàn)的環(huán)境適應(yīng)性藥物領(lǐng)域的一支生力軍。目前紅景天的商品來(lái)源較為復(fù)雜。2005年版《中國(guó)藥典》只將大花紅景天作為收載品種,且規(guī)定紅景天苷為用藥標(biāo)準(zhǔn),但作者認(rèn)為單一性的指標(biāo)成分不能完全衡量紅景天藥材的優(yōu)劣,而只能作為某一批次藥材質(zhì)量的參考依據(jù)之一(谷燕莉.紅景天的品種整理和質(zhì)量研究.北京中醫(yī)藥大學(xué)碩士論文)。
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