作者：汪六英 錢士輝 段金廒 何盛江 劉實

【摘要】 目的研究超臨界CO2萃取不同產地蒼術揮發油的成分及其評價。方法采用超臨界CO2萃取法對11個產地的蒼術進行揮發油的萃取并對萃取物進行氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）分析。結果從蒼術萃取物中分離鑒別了67個化合物，并首次鑒別了10個化合物，且茅山道地產區所產茅蒼術揮發油及其特征性成分總量也不是最高。結論超臨界CO2萃取蒼術揮發油方法準確、效率高， GC-MS法可以準確地分離和鑒別其成分，為以后蒼術揮發油的進一步開發利用提供實驗依據。

【關鍵詞】 蒼術 超臨界二氧化碳萃取 氣相色譜-質譜聯用分析

蒼術為菊科植物茅蒼術或北蒼術的干燥根莖；始載于《神農本草經》；性辛、苦、溫，歸脾、胃、肝經；具有燥濕健脾、祛風散寒、明目作用；主治脘腹脹滿、泄瀉、水腫、風濕痹痛、風寒感冒、足萎、夜盲……以及回筋骨萎軟等［1，2］。蒼術的根莖中含油量達到3.25%～6.92%左右，故對其揮發油研究有很大的科學意義。郭蘭萍等［3］對茅蒼術道地藥材揮發油特征性組成進行了研究，王錫寧等［4］對茅蒼術揮發油化學成分的分析，而本實驗利用超臨界二氧化碳萃取(SFE-CO2)法對不同產地的蒼術進行揮發油的提取，用GC-MS法對其組分進行分析與評價。

1 儀器與材料

1.1 儀器與試藥華安HA221-40(50)-25型超臨界萃取裝置（1L），江蘇南通華安超臨界實業公司產品。GC-MS Agilent 6890N；檢測器5973N；自動進儀器783Series。二氧化碳為食品級，含量99% 以上；載氣：N2（高純氮，含量≥99.99%）；所用試劑均為分析純。

1.2 藥材來源藥材經江蘇省中醫藥研究院錢士輝研究員鑒定，均兩年生，基源與產地見表1。表1 藥材來源

2 方法與結果

2.1蒼術揮發油的提取分別將蒼術類藥材粉碎，過20目篩，稱取一定量投入1L萃取釜中，加熱萃取釜和解析釜，使達到預定溫度，按優選的提取工藝（汪六英.茅蒼術及蒼術類藥材資源化學研究及其抗骨質疏松癥生物活性的初步評價.江蘇大學碩士學位論文）進行提取，提取工藝為CO2氣體流速20 L/h，萃取壓力25MPa，萃取溫度為40℃，提取時間3 h，調節各釜壓力后開始循環萃取，其中解析釜Ⅰ壓力為6.5～7.5 MPa，解析釜II壓力為4.5～5.5 MPa之間，收集揮發性成分，計算得率。結果見表2。表2 不同產地蒼術的CO2超臨界萃取實驗結果

2.2 不同產地蒼術揮發性成分的GC-MS分析

2.2.1 氣相色譜條件色譜柱為HP-INNOWAX（30 m×0.32 mm）色譜柱;柱溫80～250℃，開始80℃以5℃/min升到170℃，保留10min，再以10℃/min到230℃，保留10 min，然后再以10℃/min到250℃，保留10 min。進樣口溫度200℃。

2.2.2 質譜條件質譜分辨率500，電離方式EI，電子能量70eV，離子源溫度200℃，加速電壓4 kV ，掃描速度1 s·dec- 1 ， 掃描范圍30 ～ 500 amu，進樣量1 μl ，分流比10∶1。

2.2.3 樣品的處理取一定量的樣品加無水硫酸鈉干燥，過濾，然后置10ml的容量瓶中，加入分析純的正己烷定容，過濾，備用。

2.3 結果分析GC-MS法對11個產地的蒼術類藥材進行檢測，共鑒別了67個化合物，其中首次從蒼術類藥材揮發性成分中鑒別出土青木香二烯、異喇叭烯、朱欒倍半萜、雅檻樹油烯、母菊蘭烯、β-香樹脂醇；同時首次從茅蒼術揮發性成分中鑒別出貝殼杉烯，異長葉烯；首次從北蒼術的揮發性成分中鑒別出順，反-橙花叔醇、纈草酮。蒼術揮發油特征性化學成分見表3。表3 蒼術揮發油特征性化學成分的比較與評價

3 討論

從表2可見，湖北羅田產茅蒼術含油量最高，高達8.98 ml/100 g；遼寧鐵嶺產北蒼術含油量最低，為3.08 ml/100 g；茅術醇、β-桉葉醇、蒼術酮，是蒼術共有的特征性物質。結果表明茅蒼術非道地產區藥材中茅術醇、β-桉葉醇的含量明顯高于道地產區，道地產區藥材中蒼術酮的含量明顯高于非道地產區；英山地區、羅田地區產茅蒼術中茅術醇、β－桉葉醇、蒼術酮含量總和分別占整個揮發油含量的69.72%、69.81%，而茅山地區產茅蒼術所含僅占整個揮發油的15.55%。因此，在闡述藥材道地性的機制時，這三個特征性成分可能不是主要因素，茅蒼術的道地性還有待于從其他方面去研究。

茅山地區產茅蒼術中所含蒼術酮高于非道地產區茅蒼術所含的蒼術酮，但它的相對含量遠遠不及文獻中所報道，這可能與存放的時間、方法及具體的產區有關系。

【參考文獻】 ［1］ 江蘇新醫藥學院.中藥大辭典，上冊［M］.上海：上海科技出版社，1977：1066. ［2］ 謝宗萬.全國中草藥匯編，上冊［M］.北京：人民衛生出版社，1975:441. ［3］ 郭蘭萍，劉俊英. 茅蒼術道地藥材揮發油組成的特征分析［J］.中國中藥雜志，2002，27(11)：814. ［4］ 王錫寧，郭明才. 茅蒼術揮發油化學成分的分析研究［J］. 中國衛生檢驗雜志，2003，6 (13) :295.