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加強水環境監測實驗室的質量控制和質量保證

杜有軍

論文關鍵詞:水環境監測;質量控制;質量保證

論文摘要:質量控制和質量保證是水環境監測工作的重要組成部分,質量體系是實驗室內部實施質量管理的法規,覆蓋了監測樣品、監測過程、儀器設備、人員素質、設施與環境、量值溯源與校準、檢驗方法和化學試劑等全部質量控制要求。能夠準確地反應水環境質量現狀和預測污染的發展趨勢。

實驗室質量控制就是要把監測分析誤差控制在容許的限度內,保證測量結果的精密度和準確度,使分析數據在給定的置信水平內,有把握達到所要求的質量。同時質量控制和質量保證是實驗室分析工作的內容之一,是水環境監測工作的技術關鍵和科學管理實驗室的有效方法,從實驗室管理的角度上控制又分為預先控制,過程控制和事后控制,這三個控制階段相互影響并形成一個循環的過程。

1預先控制

預先控制是質控工作的起始點,是在水環境監測工作開始之前所實施的控制。所以預先控制也是預防性的控制,即以避免產生錯誤,盡量減少日后的糾正活動為目的的控制活動。像質量體系程序文件、質量保證計劃、人員訓練和培訓計劃等都屬于這種控制。為了做好預先控制應從以下幾個方面來做好工作。

1.1人員實驗室人員的能力和經驗是保證檢測工作質量的首要條件。檢測人員水平的高低直接影響者檢測數據的準確可靠;目前盡管各實驗室現代化儀器愈來愈多也越來越復雜,但技術判斷、經驗、技巧、甚至工作人員的專業水平對于減少和保持測量變動在可接受的水平上仍是非常重要的。實驗室人員必須具有與測量項目要求相當的最低能力水平。隨著獲得大多數方法的經驗后,測驗能力就會提高。為了保證檢測工作的質量,檢測人員必須經專業理論、基本操作、計量知識、誤差理論考核合格,才能持證上崗。

1.2儀器設備現代化學分析需要合適的設備和儀器,實驗的成功或失敗常常可以追溯到設備和儀器的配備和使用的合理性。因此必須有專人對儀器設備進行日常維護和保養,以便有效地保證設備的完好率和準確度,確保儀器設備在檢定周期內,每臺儀器設備檢定/校準后對儀器設備的檢定狀態用“合格”、“準用”、“停用”標志進行管理。儀器設備從購置到使用要有一套完整的技術檔案,我們還需要有為分析有關問題而專門設計的質量保證體系及相應的其他因素支持。

1.3環境儀器所處的環境也是十分重要的,現在大多數精密儀器都對室內的溫度和濕度有要求,儀器所處的環境也就十分重要。這就需要我們配備空調、抽濕機和通風廚等設施并保持實驗室內的清潔。確保實驗室的檢測設備、輔助設施、操作空間、工作環境、能源、照明、溫濕度、通風等條件滿足檢測工作的需要,最大限度的使實驗室的環境滿足儀器的要求并防止因環境對實驗人員健康造成的傷害。

1.4檢驗方法檢驗方法是水質檢測的依據,它可以是,也可以不是由標準部門制定的方法標準。我們要盡可能的使用國家、行業發布的標準方法,但這些標準方法對于在儀器操作使用、樣品的制備和處置、檢測工作程序等方面的說明尚不能準確指導檢測工作時,應編制作業指導書來規范檢測工作。檢測工作所需的指導性文件、標準、手冊等應隨時更新,必須保證現場所采用的標準、方法和作業指導書等為現行有效版本。

1.5標準物質和化學試劑應有專人負責保管標準物質和化學試劑,做好出入庫登記,并保證其安全有效。及時清理已經過期的標準物質和化學試劑,在實驗開展前要注意檢查所需用到的試劑是否過期或變質,避免誤用而造成時間和人力物力上的浪費。

2過程控制

過程控制是在實驗的進行過程中實施的控制。實驗室的檢測過程一般是下達采樣和質控任務后,采樣人員按要求采集樣品并送往實驗室分析,實驗人員確認儀器設備和環境符合要求后開始進行檢測。實驗室的檢測過程控制分為現場控制和實驗室內的控制。

2.1現場采樣質量控制水質現場采樣質量控制和質量保證工作可確保樣品具有代表性、完整性,能全面準確地反映該區域水環境質量及污染物的分布和變化規律。采樣應嚴格按照《水環境監測規范》{SL219-98}和《水和廢水監測分析方法》第四版規定標準進行控制。

2.1.1監測站點的設置。在確定和優化監測站點時應遵循尺度范圍原則、信息量原則,并注意其經濟性、代表性和可控性。水質監測站點的布設關系到監測數據是否具有代表性,各斷面的具體位置應能真實地反映該區域水環境質量現狀及污染物分布和變化規律的特征;盡可能以最少的斷面獲取有足夠代表性的水環境信息;同時要考慮實際采樣時的可行性和方便性。

2.1.2樣品采集。水質樣品的采集應滿足《水和廢水監測分析方法》第四版對各項目的要求;特殊樣品的采集要特殊對待,然后按要求填好采樣地點、采樣時間、采樣人、記錄人、核對人,出現異常要有附加說明記錄。

2.1.3樣品統一編號。包括樣品序號、監測站點、監測項目、采樣日期,并要求貼好標簽,采樣人員應認真核對,記錄其狀態是否異常或與監測方法中所描述的標準狀態有所偏離。

2.1.4采樣質控措施。全程序空白實驗:按年初制定的《質量控制計劃》要求,抽查1個監測月樣品的采樣全程序空白。現場平行樣:按規定要求采取1個監測月10%-20%現場平行樣。

2.2樣品保存的質量控制

2.2.1樣品保存與管理。為保證從樣品采集到測定這段時間間隔內,樣品待測組分不產生任何變異或使發生的變化控制在最小程度,在樣品保存、運輸等各個環節都必須嚴格遵守有關規定并針對水樣的不同情況和待測物特性實施保護措施,要力求縮短運輸時間。當待測物濃度很低時,更要注意水樣保存,應盡快送實驗室進行分析。

采樣人員應根據不同項目的不同要求,進行有效處理和保管,指定專人運送樣品并與實驗室人員交接登記。

送入實驗室的水樣首先要做好樣品交接手續。采樣人員應將樣品和采樣記錄同時交分析室主任檢查并填好樣品等級記錄,以免發生樣品的漏、丟、不合格等事故。 2.2.2樣品確認。分析人員在接收樣品時,要仔細核對樣品和采樣記錄,確認正確無誤后方可簽收。樣品要按保存期、保存環境、保存條件和有效期等進行保存,符合要求的樣品方可開展分析。

2.3實驗室內部質量控制實施檢測前必須創造一個清潔整齊便于操作的環境,應盡量減少因室內溫度、濕度、電源電壓波動、空氣中污染成分對分析測試的影響;分析儀器設備、玻璃量器應進行定期檢定校正;分析人員應通過考核持證上崗。

2.3.1純水要求。一般分析工作用純水,電導率(25 ℃)≤5μs/cm,特殊要求的分析用純水,按其分析方法規定制備,隨做隨檢,填入檢驗記錄表存檔。

2.3.2空白試驗。空白試驗值的大小及重現性可在相當大的程度上反映一個實驗室及其分析人員的水平,如純水質量、試劑純度、試液配制質量、精密儀器的靈敏度和精確度、玻璃器皿的潔凈度、儀器誤差、滴定終點誤差等對試驗結果的影響。所以空白實驗值應符合質控要求,否則就要從以上各方面查找原因。

2.3.3雙樣平行與加標回收率。隨機抽取樣品進行雙樣平行和加標回收率的測定,使雙樣平行的相對偏差和回收率范圍達到質控要求。做回收率的測定時,加入標準物質的量與樣品中待測物質的濃度水平相等或接近。一般情況下要求加標量不大于樣品中待調物質含量的0.50~2倍。

2.3.4標準曲線。標準曲線的斜率常隨環境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件改變而改變。標準曲線隨水樣每月測一次,以控制標準曲線的波動范圍,其測點不得少于6個,相關系數必須達到0.999以上,截距、斜率取用位數為小數點后四位。使用標準曲線時,應選用曲線的直線部分和最佳測量范圍,不得任意外延。不同項目標準曲線斜率要逐次進行比對,若相差較大,應分析原因,及時更正。

2.3.5標準控制樣品。對密碼標樣進行測定,按標準保證值的不確定度檢查質量。若分析結果超出不確定度范圍,則要從人員,儀器,試劑等方面查找原因。

2.3.6質量控制圖。為了能直觀地描繪數據質量的變化情況,以便及時發現分析誤差的異常變化或變化趨勢,就要繪制質控圖來更加明確的指導我們進行質量控制。

3事后控制

事后控制是質控過程的終點,把好最后這一關,可以及時的發現和修正錯誤,改善質量保證體系。實驗室的事后控制主要是通過數據與記錄的控制、內審、管理評審來實現的。

3.1數據與記錄的控制數據要真實、完整、準確、可靠,在技術上要經得起推敲。記錄指的是實驗室操作的成文依據和測量過程所有成文記錄,包括:計劃、方法、校準、樣品、環境、儀器和數據處理等。應準確地做好成文記錄和數據報告。記錄的真實性和完整性是對實驗室誠實的考驗。對測量負有責任的人都應在記錄和報告上簽字,以表明技術內容的準確性。

3.2內審內審是對質量管理體系進行自我檢查、自我評價、自我完善的管理手段,通過定期開展內部審核,糾正和預防不合格工作,確保質量體系持續有效的運行,并對質量體系的改進提供依據。

3.3管理評審管理評審是指為了確保質量體系的適宜性、充分性、有效性,由最高管理層就質量方針和質量目標,對質量體系的現狀和適應性進行正式的評價。通過管理評審對質量體系進行全面的、系統的檢查和評價,確定體系改進內容,推動質量體系持續改進和向更高層次發展。管理評審由機構負責人實施,每年至少評審一次,確保質量管理體系的適宜性、充分性、有效性和效率,以達到規定的質量目標。

4結語

通過對實驗室的預先控制有效地避免了可能會出現的錯誤或問題,為檢驗工作節約了時問和財力。通過過程控制,保證了實驗室質量體系的正常運行;通過事后控制,可以及時發現和改正錯誤,從而不斷完善質量保證體系,為下一個循環的質量保證計劃和預先控制提供了依據,使我們可以預防更多的問題和避免更多的錯誤。只有加強了這三個方面的控制,才能使實驗室的質量控制工作得到充分保證,使水環境監測工作取得滿意的效果。

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