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流動注射化學發光法測定納克水平克林霉素*

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2 結果與討論 2.1 魯米諾-過氧化氫化學發光動力學特性 實驗發現從進樣到出現發光最大強度需3s,在15s后趨于零。 2.2 反應條件 2.2.1 魯米諾和過氧化氫濃度及pH值對化學發光強度的影響 實驗表明,當魯米諾和H2O2的濃度分別為1.0×10-7mol/L和1.0×10-5mol/L時,克林霉素對該體系有最強的化學發光信號。由于魯米諾的化學發光反應是在堿性條件下進行的,所以通過使用氫氧化鈉來提高該體系的靈敏度。實驗結果表明氫氧化鈉的濃度為0.025mol/L時,該體系有最強的化學發光信號。 2.2.2 流路參數 實驗表明,當流速為2.0ml/min,混合管長度為5.0cm時,實驗有良好的靈敏度和重現性,發光信號具有最大的信噪比。 2.3 克林霉素膠囊的測定 取克林霉素膠囊10粒,研細混勻。稱量適量的質量,用水溶解,過濾,定容于250ml的容量瓶中。移取適量該溶液稀釋到工作濃度范圍,用標準加入法測定回收率,結果見表1。

注:a:尿液;b:血清

1 Batzias GC, Delis GA, Koutsoviti-Papadopoulou M. A new HPLC/UV method for the determination of clindamycin in dog blood serum. J Pharmaceut Biomed Anal, 2004, 35 (3): 545-554. 2 Cherlet M, Croubels S, de Backer P. Determination of clindamycin in animal plasma by high-performance liquid chromatography combined with electrospray-ionization mass spectrometry. J Mass Spectrom, 2002, 37(8): 848-853. 3 Hornedo-Nunez A, Getek TA, Korfmacher WA,et al.High-performance liquid chromatography of clindamycin and clindamycin phosphate with electrochemical detection. J Chromatogr, 1990, 503 (1): 217-225. 4 Dehouck P, van Schepdael A, Roets E, et al.Analysis of clindamycin by micellar electrokinetic chromatography with a mixed micellar system. J Chromatogr A, 2001, 932 (1-2): 145-152.

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