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超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法測(cè)定花生中4種黃曲霉毒素和11種農(nóng)藥殘留

胡巧茹; 叢中笑; 沙美蘭; 曹鵬; 梁君妮; 李曉玉; 關(guān)麗麗; 謝爽 煙臺(tái)出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心; 山東煙臺(tái)264000

摘要：建立了花生樣品中4種黃曲霉毒素(黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2)和11種農(nóng)藥殘留(啶蟲(chóng)脒、乙草胺、多菌靈、克百威、毒死蜱、苯醚甲環(huán)唑、烯酰嗎啉、吡蟲(chóng)啉、嘧霉胺、戊唑醇、噻蟲(chóng)嗪)的超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法(UPLC-HRMS)。樣品經(jīng)乙腈-水-乙酸提取液(84∶15∶1,體積比)提取,1.0g硫酸鎂、100mgPSA與400mgC18硅膠混合體系凈化后進(jìn)行檢測(cè)。采用Hypersil Gold C18柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分離,用UPLC-HRMS進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示,4種黃曲霉毒素和11種農(nóng)藥殘留在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r^2)均大于0.996,方法定量下限為0.25~1.0μg/kg,樣品的加標(biāo)回收率為79.4%~120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為4.2%~10%。該方法的靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)花生樣品中4種黃曲霉毒素和11種農(nóng)藥殘留含量的同時(shí)檢測(cè)。

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