基于BSTFA衍生/GC-MS與DLLME/HPLC的老化變壓器油中短碳鏈羧酸的分析
摘要：以N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)為硅烷化試劑,建立了衍生化氣相色譜-質譜(GC-MS)測定老化變壓器油中短鏈羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色譜(DLLME/HPLC)測定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。結果表明:以乙腈為萃取劑,BSTFA為硅烷化試劑,60℃下反應60min后進行GC-MS測定,在老化變壓器油中檢出甲酸、乙酸和糠酸等14種短碳鏈羧酸。以水為萃取劑對標準油樣中的甲酸、乙酸和糠酸進行萃取,取水萃取相直接進行HPLC測定。在最佳條件下,甲酸、乙酸在0.05~50.0mg/L及糠酸在0.01~2.0mg/L質量濃度范圍內線性良好,相關系數(r)大于0.998,檢出限(LOD)分別為36.1、47.3、7.0μg/L,相對標準偏差(RSD)分別為2.4%、3.3%和3.6%,3種羧酸的富集倍數為8~10倍。老化油樣的加標回收率為91.7%~107%。該法簡單有效,為變壓器油紙絕緣老化特征量的正確使用和羧酸類物質對油紙絕緣老化影響的研究提供了數據。
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