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一步法合成N-烷基-3-甲基吡啶溴鹽離子液體及性質(zhì)

付東; 闞侃; 李鵬; 黃波; 楊帆 黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院; 黑龍江哈爾濱150020

摘要：以3-甲基吡啶,正溴代烷為原料,通過烷基化反應(yīng)合成了4種N-烷基-3-甲基吡啶溴鹽離子液體[Cnmpy][Br](n:疏水尾鏈所含碳原子個(gè)數(shù),n=12, 14, 16, 18)。采用傅里葉紅外光譜(FTIR)、核磁共振光譜NMR(1H,13C)、差示掃面量熱儀(DSC)、熱重分析儀(TG)對化合物結(jié)構(gòu)及熱性質(zhì)進(jìn)行了表征及分析;研究了反應(yīng)時(shí)間、投料比等因素對反應(yīng)收率的影響;同時(shí)考察了[Cnmpy][Br]的吸水性和溶解性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在N2氣氛下,甲苯為反應(yīng)溶劑,等摩爾量的3-甲基吡啶與正溴代烷,回流反應(yīng)6h,收率最高可達(dá)到95%,一步法合成方法簡便、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品收率高等優(yōu)點(diǎn),可以進(jìn)行工業(yè)放大;[Cnmpy][Br]離子液體熱分解溫度均在205℃以上;置于空氣中[C12mpy][Br]極易吸水,但隨著疏水尾鏈碳原子數(shù)的增加吸水率下降;[Cnmpy][Br]在水、乙醇、氯仿有較好的溶解性,在乙酸乙酯、石油醚、丙酮中溶解性極小或不溶。

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