氟啶胺的合成工藝研究
摘要：以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料,經(jīng)柱式氯化、高壓氟化、氨化和縮合4步反應(yīng)合成了高效殺菌劑氟啶胺,并對(duì)各步反應(yīng)的條件進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化后的反應(yīng)條件為:柱式氯化采用4~#砂芯板,催化劑為五氯化鉬,反應(yīng)溫度180℃;高壓氟化反應(yīng)溫度200℃,催化劑為氧化汞;縮合反應(yīng)以2-甲基四氫呋喃作為反應(yīng)溶劑,分散盤作為攪拌器,2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶與氫氧化鉀物質(zhì)的量比為1∶3。經(jīng)優(yōu)化后,4步反應(yīng)總收率達(dá)83.0%,比常規(guī)釜式反應(yīng)提高了10%以上,廢氣量降低了20%,廢水減少了10%,得到了純度大于99.5%的氟啶胺原藥。
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