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3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的合成

張思科; 岳金方; 王雪源; 靜巍; 羅志臣; 劉偉; 陳柯全 吉林化工學院化學與制藥工程學院; 吉林吉林132022; 揚州工業職業技術學院化學工程學院; 江蘇揚州225127

摘要:以異香蘭素為原料,經O-烷基化反應和氰基化反應制備醫藥中間體3-乙氧基-4-甲氧基苯腈,考察了O-烷基化反應和氰化反應的影響因素。實驗表明:制備3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的最佳合成工藝條件為:異香蘭素45.6g(0.30mol),n(異香蘭素)∶n(溴乙烷)=1∶1.15,0.5 MPa于85℃反應5h,3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的收率達到97%以上;以3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛為原料,經氰化反應制備3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的最佳工藝條件為:在乙酸介質中,3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛與鹽酸羥胺的摩爾比為1.0∶1.5,于70-80℃下反應4h,3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的收率超過91%,純度99.4%。

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